溫壓雙控 微波消解/萃取儀
1儀器概述
上海新儀微波化學(xué)科技有限公司的MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的簡(jiǎn)介
MDS-6是本公司的第六代產(chǎn)品，是目前內(nèi)先進(jìn)的樣品預(yù)處理設(shè)備。它采用溫度和壓力兩個(gè)參數(shù)控制，并通過(guò)微波功率隨溫度或壓力的自動(dòng)反饋來(lái)實(shí)現(xiàn)這兩個(gè)參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，溫度主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應(yīng)和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應(yīng)罐）反應(yīng)兩種情況，所以共有六種具體反應(yīng)模式。在操作之前用戶(hù)必須根據(jù)本次反應(yīng)的情況選擇決定具體反應(yīng)模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個(gè)工步和四個(gè)功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無(wú)需功率選擇，也只有個(gè)工步設(shè)定萃取的溫度和時(shí)間。
卡入式六聯(lián)體消解罐和卡入式單體消解罐是本公司近開(kāi)發(fā)的又款式的密閉壓力微波消解罐。它們與本公司原有的SC-60系列消解罐從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)到材料選用方面都有較大的創(chuàng)新和改進(jìn)。
2儀器特點(diǎn)
1、 測(cè)壓系統(tǒng)將原來(lái)的硅橡膠彈性體改進(jìn)為種能經(jīng)久耐用長(zhǎng)期不需維護(hù)的新型彈性結(jié)構(gòu)，提了壓力控制的準(zhǔn)確性。
2、 消解罐內(nèi)外罐的組裝由原來(lái)套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝都很方便。
3、 六聯(lián)體的控制合力的利技術(shù)，克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時(shí)罐受控，其余罐失控的安全隱患。
4、 消解罐內(nèi)外罐材料由原來(lái)單的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目前際上新的進(jìn)口工程塑料，提了消解罐的工作質(zhì)量和使用壽命。
3技術(shù)參數(shù)
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消解罐類(lèi)別 |
壓力 |
溫度 |
容積 |
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控制 |
操作 |
控制 |
操作 |
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SG-70單體消解罐 |
5MPa |
4MPa |
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70ml |
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DV-600六聯(lián)體消解罐 |
3MPa |
2MPa |
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50ml |
4儀器安裝
1、 打開(kāi)包裝，取出主機(jī)置于沒(méi)有腐蝕氣體的通風(fēng)柜內(nèi)；
2、 從爐腔內(nèi)取出排風(fēng)機(jī)，然后：
(1) 卸下儀器后背上風(fēng)機(jī)所對(duì)應(yīng)的四個(gè)螺絲（圖2箭頭所指）；
(2) 裝上風(fēng)機(jī)，擰上四個(gè)螺絲（不要擰得太緊，否則塑料會(huì)斷裂），然后裝上風(fēng)管，可根據(jù)需要拉長(zhǎng)，并插上風(fēng)機(jī)電源插頭（位于儀器后左下方）（圖3）；
3、 如圖1所示，裝上防護(hù)罩；
4、 將轉(zhuǎn)盤(pán)底座②放在爐腔內(nèi)，將轉(zhuǎn)盤(pán)①置在轉(zhuǎn)盤(pán)底座內(nèi)，使三角槽套在爐腔底中央的三角轉(zhuǎn)軸上；
5、 手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)，若轉(zhuǎn)盤(pán)已不會(huì)隨意轉(zhuǎn)動(dòng)，則三角槽已套在三角轉(zhuǎn)軸上了；若轉(zhuǎn)盤(pán)還能360℃隨意轉(zhuǎn)動(dòng)，說(shuō)明沒(méi)有套住，必須重新操作，否則有可能會(huì)造成：1) 壓力不能控制；2) 轉(zhuǎn)盤(pán)不能轉(zhuǎn)動(dòng)；3) 儀器不能起動(dòng)。
5主機(jī)操作
1、 插上主機(jī)電源插座，打開(kāi)位于主機(jī)正面右下方的黑色電源開(kāi)關(guān)（圖1-③），此時(shí)顯示屏即顯示“上海新儀微波化學(xué)科技有限公司”；打開(kāi)主機(jī)電源后，需通電30min后使用；
2、 顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁(yè)面（約3秒鐘），此時(shí)，可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”~“29”，各方案所對(duì)應(yīng)程序見(jiàn)下表：
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方 案 |
對(duì) 應(yīng) 程 序 |
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“00”~“04” |
微波消解（單罐）壓力主控 |
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“05”~“09” |
微波消解（多罐）壓力主控 |
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“10”~“14” |
微波消解（單罐）溫度主控 |
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“15”~“19” |
微波消解（多罐）溫度主控 |
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“20”~“24” |
微波萃取（單罐）溫度主控 |
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“25”~“29” |
微波萃�。ǘ喙蓿囟戎骺� |
若3秒鐘無(wú)數(shù)字鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復(fù)位”鍵，重新選擇方案。
3、選擇所需程序及其設(shè)置方法
（1） 方案“00”~“04”：微波消解（單罐）壓力主控（每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升壓的步驟，以“N”表示）（圖4）；
按“預(yù)置”鍵，此時(shí)，“N”下顯示“1”（為第1步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時(shí)間（Min），“W”功率（有4個(gè)功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W；“4”為1000W；“1”~“4”用數(shù)字鍵鍵入），按“確認(rèn)”鍵后，“N”顯示“2”（為第2步驟），之后的設(shè)置方法同上輸入；當(dāng)設(shè)置完所需后步驟按“確認(rèn)”后，當(dāng)前方案不需要設(shè)置時(shí)，則直接按“確認(rèn)”鍵（若在第6步驟設(shè)完后按“確認(rèn)”鍵，則程序自動(dòng)結(jié)束步驟輸入，此時(shí)，在屏幕左上方出現(xiàn)提示：“No.00 * No.00~
（2）方案“05”~“09”：微波消解（多罐）壓力主控（每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升壓的步驟，以“N”表示）
（3）方案“10”~“14”：微波消解（單罐）溫度主控（每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升溫的步驟，以“N”表示）
（4）方案“15”~“19”：微波消解（多罐）溫度主控（每個(gè)方案下多可預(yù)置6個(gè)升溫的步驟，以“N”表示）
4、開(kāi)始做樣
（1） 放入已裝好的消解罐或萃取罐（組裝方法參見(jiàn)P6），關(guān)上爐門(mén)，按下位于主機(jī)正面右下方的“啟動(dòng)”鍵（此時(shí)程序并沒(méi)運(yùn)行），然后放下防護(hù)罩，按控制面板上的“運(yùn)行”鍵，此時(shí)，微波開(kāi)始加熱，程序按照設(shè)定運(yùn)行；
（2) 運(yùn)行時(shí)，左面箭頭所指的步驟為當(dāng)前運(yùn)行的步驟，“計(jì)時(shí)”為倒計(jì)時(shí)顯示，“壓力”為實(shí)際壓力，“溫度”為實(shí)際溫度；可隨時(shí)按“頁(yè)面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁(yè)面顯示（圖5）；如需更改當(dāng)前步驟運(yùn)行時(shí)間，可按“改時(shí)”鍵，通過(guò)數(shù)字鍵重新輸入新的時(shí)間后，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)，（注：在按“改時(shí)”鍵后，微波停止加熱，新的時(shí)間輸入并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)后，微波再開(kāi)始加熱）；
（3）待程序運(yùn)行結(jié)束后，主機(jī)發(fā)出提示音，此時(shí)，取出罐體，冷卻。若下個(gè)樣品仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動(dòng)”，再“運(yùn)行”即可，無(wú)需重設(shè)程序；
6故障排除
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現(xiàn)象
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原因
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措施
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1.
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當(dāng)顯示屏顯示的數(shù)字已到設(shè)定的壓力，微波已停止加熱，微波指示燈已熄滅，但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒(méi)有停止，而且還在迅速上升。
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這是壓力過(guò)沖：
(1) 樣品中含有大量有機(jī)物。
(2) 樣品沒(méi)有預(yù)處理或處理不完全。
(3) 樣品中某些成分達(dá)到定壓力/溫度時(shí)發(fā)生劇烈反映。
(4) 樣品稱(chēng)量過(guò)大。
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(1)(2) 對(duì)含有大量有機(jī)物和成分復(fù)雜的樣品（如化妝品等）必須進(jìn)行預(yù)處理而且要處理適度。
(3) 對(duì)不了解其化學(xué)性質(zhì)的樣品，第工步壓力小于0.5MPa，第二工步壓力小于1MPa。待劇烈反應(yīng)過(guò)去后再慢慢增加壓力到所需設(shè)定的壓力和時(shí)間。
(4) 減少樣品稱(chēng)樣量。
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2.
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加熱過(guò)程中壓力上升很慢，微波加熱時(shí)間很長(zhǎng)，消解罐很燙，爐腔也很燙
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(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(2) 使用了沸點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(3) 樣品預(yù)處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)微波加熱過(guò)程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力，延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。
(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
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(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用沸點(diǎn)酸作溶劑。
(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。
(4) 盡量增加些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
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3.
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在正常加熱過(guò)程中，突然顯示壓力的數(shù)字上升變慢或不動(dòng)或數(shù)字亂跳或反而下降，聞強(qiáng)烈刺鼻的酸味，溶樣杯鼓底。
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(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(2) 使用了沸點(diǎn)的酸作溶劑，造成加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(3) 樣品預(yù)處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)微波加熱過(guò)程中溶樣杯內(nèi)產(chǎn)生不了足夠氣體至使在正常時(shí)間內(nèi)達(dá)不到設(shè)定壓力，延長(zhǎng)了微波加熱時(shí)間。
(4) 溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品，由于反應(yīng)緩慢要達(dá)到設(shè)定壓力加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
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(1) 嚴(yán)格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨(dú)或盡量少用或不用沸點(diǎn)酸作溶劑。
(3) 樣品在預(yù)處理后，可適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸。
(4) 盡量增加些強(qiáng)氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的體積不小于5mL。
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4.
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消解罐的內(nèi)側(cè)或表面起鼓包，或被燒
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(1) 壓力上不去使微波連續(xù)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(2) 消解罐表面或內(nèi)側(cè)沾有酸液或其它能吸收微波的雜質(zhì)造成局部溫。
(3) 消解罐受熱不均。
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(1) 防止加熱過(guò)程中消解罐泄漏。
(2) 消解罐表面和內(nèi)側(cè)，別是罐蓋內(nèi)側(cè)應(yīng)保持干燥、清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干擦凈。
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5.
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連續(xù)不停地發(fā)出“嘀……”警示聲，并停止“運(yùn)行”。
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由于消解罐泄漏，樣品量太少或樣品燒干，或忘了放墊塊，壓力升不上去，微波停不了，消解罐溫度太。
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(1) 外罐蓋沒(méi)有旋到位，請(qǐng)重新按要求組裝。
(2) 必須先按“啟動(dòng)”再按“運(yùn)行”才能啟動(dòng)。
(3) 檢查密封碗溶樣杯是否變形？墊塊是否放了？樣品量是否太少(<5ml)。
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6.
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在正常情況下活塞密封碗蓋進(jìn)溶樣杯和拔出溶樣杯感覺(jué)是均勻的，如感覺(jué)不均勻，不順暢，并有卡殼感，甚至卡住拔不出來(lái)，檢查時(shí)發(fā)現(xiàn)溶樣杯蓋小頭直徑>30mm蓋不進(jìn)正常的溶樣杯；密封碗底部有圈向外鼓起；溶樣杯上口內(nèi)側(cè)有對(duì)應(yīng)的圈凹陷互相卡住。
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(1) 溫度過(guò)，在壓力作用下，使溶樣杯和活塞密封蓋產(chǎn)生了塑性變性。
(2) 溶樣杯泄漏，使微波連續(xù)加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(3) 在壓檔加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
(4) 使用沸點(diǎn)H2SO4 直接做溶劑或混合比例不夠合理。
(5) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑反應(yīng)太慢。
(6) 溶樣杯內(nèi)試樣和溶劑太少，產(chǎn)生氣體量不足壓力不夠。
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(1) 消解過(guò)程中應(yīng)密切注意壓力顯示情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)泄漏。
(2) 避免或少用壓檔加熱。
(3) 避免或少用沸點(diǎn)酸作溶劑。
(4) 用壓檔加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
(5) 對(duì)反應(yīng)慢的試樣和溶劑，添加強(qiáng)氧化劑量。
(6) 更換溶樣杯或密封碗。
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7.
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關(guān)上爐門(mén)，按啟動(dòng)按鍵，爐子不啟動(dòng)。
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(1) 爐門(mén)沒(méi)有關(guān)緊，使連鎖開(kāi)關(guān)沒(méi)有到位。
(2) 啟動(dòng)按鍵失效。
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(1) 打開(kāi)爐門(mén)，重新關(guān)門(mén)。
(2) 由廠方修理。
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8.
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爐子已連續(xù)工作很長(zhǎng)時(shí)間，消解了很多樣
品的情況下，突然停止工作。
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(1) 消解爐的電源保險(xiǎn)絲燒壞。
(2) 消解爐過(guò)熱，熱敏電阻起過(guò)熱保護(hù)而斷路。
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(1) 打開(kāi)消解爐后側(cè)是保險(xiǎn)絲盒， 里面有備用保險(xiǎn)絲。
(2) 待爐子稍冷后再啟動(dòng)。
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9.
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主機(jī)通電時(shí)，顯示屏不亮，按“復(fù)位”鍵也無(wú)反應(yīng) 。
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儀器的電源保險(xiǎn)絲燒壞。
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關(guān)上爐門(mén)，按“啟動(dòng)”鍵，因主機(jī)有兩個(gè)保險(xiǎn)絲，若能啟動(dòng)的，說(shuō)明小保險(xiǎn)絲燒壞；若不能啟動(dòng)的，則大保險(xiǎn)絲燒壞。此時(shí)，關(guān)閉主機(jī)電源，取出備用保險(xiǎn)絲，進(jìn)行更換。
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10.
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在托盤(pán)轉(zhuǎn)的情況下進(jìn)行微波加熱時(shí)，壓力顯示數(shù)字會(huì)有上下1-2個(gè)數(shù)字的波動(dòng)，而微波開(kāi)、斷的時(shí)間間隔變得紊亂，沒(méi)規(guī)律。
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由于托盤(pán)帶動(dòng)消解罐旋轉(zhuǎn)時(shí)，托盤(pán)的允許偏差而造成數(shù)字的不穩(wěn)定。對(duì)消解作用沒(méi)有影響，有時(shí)反而增加了微波作用樣品的次數(shù)和時(shí)間，對(duì)樣品消解有利。
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消解罐托盤(pán)和爐腔底部保持干凈，不應(yīng)有雜物。
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11.
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在正常加熱過(guò)程中，顯示數(shù)字突然亂跳從正數(shù)跳成負(fù)數(shù)，同時(shí)聽(tīng)到吱吱的聲音，會(huì)兒又恢復(fù)正常，會(huì)兒又發(fā)生。
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這是由于電網(wǎng)電壓波動(dòng)太大，波動(dòng)范圍過(guò)了本儀器的規(guī)定電壓(220V±10%) 所至。
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應(yīng)檢查電網(wǎng)是否有問(wèn)題，必須加穩(wěn)壓電源。
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8產(chǎn)品相冊(cè)
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